檢測“毒雞蛋”中的氟蟲腈

近期，歐洲發(fā)生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈，波及到十幾個家，其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是種殺蟲劑，被衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品，主要用于殺滅地下害蟲和衛(wèi)生殺蟲滅蚊。歐盟法律規(guī)定，氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。自2009年10月1日，我規(guī)定在食品中禁用氟蟲腈，其使用于殺滅家庭衛(wèi)生害蟲。

在《GB2763-2016食品安家標準 食品中農(nóng)藥殘留限量》中，規(guī)定玉米及鮮食玉米中殘留限量為0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關(guān)法規(guī)更加嚴格，要求食品中氟蟲腈的殘留不能超過0.005mg/kg，但沒有對蛋禽類的限量作出特別規(guī)定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測，我也沒有出臺專門的家標準。

天瑞儀器直于為客戶提供完善的解決方案，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS 6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1.  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

2 實驗部分

2.1 測試原理

雞蛋試樣用乙腈勻漿提取，提取液經(jīng)鹽析后，用正己烷、PSA固相小柱凈化后，用氣相色譜質(zhì)譜儀檢測，質(zhì)譜圖、保留時間定性，外標法定量。

2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷倫科技）

旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）

固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速）（色譜科，12位）

乙腈、正己烷、丙酮 （色譜純）、氯化鈉（分析純）

丙基乙二胺鍵合硅膠（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪馬科技）

2.3 測試方法

  1)提取

稱取10g雞蛋樣品于離心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速勻漿提取2min，再加入5g氯化鈉，劇烈震蕩10min，3000r/min 離心10min。

  2）凈化

    取上清液10ml轉(zhuǎn)移至50ml離心管中，加入10ml正己烷，振搖3min，靜置分層，棄去上層正己烷相，再加入10ml正己烷重復(fù)上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解殘渣。

    用5ml丙酮+正己烷（3:7）預(yù)淋洗PSA柱，將樣液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脫，控制流速2ml/min。收集部洗脫液于濃縮瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS測定。

2.4儀器測試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

柱箱程序升溫條件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）

進樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：260℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0ml/min

電離方式：EI；電離能量：70eV

進樣方式：不分流；進樣量：1.0μl

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50～550amu），SIM模式定量

定量離子：367； 輔助離子：213、369、420

圖2. 雞蛋樣品加標TIC圖

圖3. 雞蛋樣品加標MC圖

3 小結(jié)

GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物，儀器靈敏度高，檢測限為3μg/kg，穩(wěn)定性好，滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和江蘇國測檢測技術(shù)有限公司、上海磐合科學(xué)儀器股份有限公司兩家控股子公司�？偛课挥陲L景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。     天瑞儀器的發(fā)展得到了中國各級政府的大力支持與幫助，原中共中央政治局常委、十二屆全國人大常委會委員長張德江，原中共中央政治局常委、政協(xié)第十二屆全國委員會主席俞正聲，時任中共中央政治局委員、國務(wù)院副總理回良玉等各級領(lǐng)導(dǎo)多次來訪視察工作！天瑞實景圖  上圖為天瑞大廈實景圖  現(xiàn)任中共中央政治局常委、國務(wù)院副總理張德江等領(lǐng)導(dǎo)人來我公司調(diào)研  原中共中央政治局常委、十二屆全國人大常委會委員長張德江等領(lǐng)導(dǎo)人來我公司調(diào)研  領(lǐng)導(dǎo)參觀天瑞儀器  原中共中央政治局常、政協(xié)第十二屆全國委員會主席委俞正聲等領(lǐng)導(dǎo)參觀天瑞儀器  時任中央政治局委員、國務(wù)院副總理回良玉一行視察天瑞儀器  時任中央政治局委員、國務(wù)院副總理回良玉一行視察天瑞儀器       公司被授予 “國家火炬計劃重點高新技術(shù)企業(yè)”，“江蘇省高新技術(shù)企業(yè)”，“江蘇省軟件企業(yè)”，“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”，“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點軟件企業(yè)”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽稱號。產(chǎn)品具有國際領(lǐng)先的技術(shù)水平，X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認定為“國家重點新產(chǎn)品”和“江蘇省高新技術(shù)產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊全，為環(huán)境保護與安全、工業(yè)測試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。     天瑞儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài)，不斷探究世界分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù)，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)藥等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案，從而推動中國經(jīng)濟快速全球化。