測定水中的6種有機(jī)磷殘留

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)中農(nóng)藥殘留的測定。

 近年來，飲水安越來越受到的關(guān)注。現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用已經(jīng)成為水污染的主要來源之。噴灑后的農(nóng)藥可以分布于空氣、水和土壤中，而直接施用于土壤的農(nóng)藥則會流入附近的水體或滲透到地下水中。有機(jī)磷農(nóng)藥作為上生產(chǎn)和使用多的農(nóng)藥，正通過各種途徑污染水源。目前，水中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥的分析方法正在不斷改進(jìn)，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀具有檢出限低，定性能力強(qiáng)、定量等特點，已廣泛應(yīng)用于水中痕量農(nóng)藥殘留的檢測。

儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)中農(nóng)藥殘留的測定。

實驗原理

用有機(jī)試劑萃取水中可能殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥，用GCMS進(jìn)行測定，以保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖比對進(jìn)行定性，以各物質(zhì)定量離子峰面積及外標(biāo)法進(jìn)行定量。在標(biāo)GB3838-2002中，對六種有機(jī)磷的限量分別為：對硫磷3ug/L，甲基對硫磷2ug/L，樂果80 ug/L ，內(nèi)吸磷30 ug/L。

、實驗部分

1.1 試劑及儀器

二氯甲烷：色譜純；無水硫酸鈉：分析純；6種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)品：各100 ug/mL； 
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS6800）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；氮吹儀

1.2 6種有機(jī)磷檢測儀器條件

色譜柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
進(jìn)樣口溫度：270℃，氣質(zhì)接口溫度：260℃，離子源：260℃ 
柱箱溫度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min） 
進(jìn)樣量：1.0uL（不分流），不分流時間：1.0min，分流比：10:1
溶劑切除時間：4min
檢測器電壓：-1000V，電流：100uA
掃描方式：SIM掃描 
SIM掃描時分段掃描參數(shù)設(shè)置：

掃描起始時間/min	持續(xù)時間/min	掃描離子/amu
4	4	109 145 185 220
8	4	87 83 170 229
12	2	200 233 246 263
14	2	93 97 125 173 235

圖1 6種有機(jī)磷（0.5ug/mL）SIM掃描圖

1.3 實驗步驟

取水樣250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g無水硫酸鈉溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振蕩5分鐘，靜置分層，收集有機(jī)相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并有機(jī)相；有機(jī)溶劑經(jīng)盛有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL，氮吹至近干，用正己烷定容至2.0mL，過0.22um有機(jī)濾膜后測試。

結(jié)果表明6種有機(jī)磷線性關(guān)系良好，檢測限為0.08~0.4μg/L，能滿足標(biāo)GB 3838-2002中對六種有機(jī)磷的限量要求。

 

 

 

江蘇天瑞儀器股份有限公司

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